Lightning原位电学加热控制台

 

高温下铁电材料的纳米畴化

Lightning原位电学加热控制台系列实现在可控的电、热环境下捕获实验样品的实时动态变化。Lightning系列助力研究下一代纳米电子材料和器件。

 

200kV/cm

同步电刺激

精度

800°C

同步加热

Lightning应用领域

铁电材料

电磁场刺激是控制铁电畴的最有效方法, 铁电器件的温度变化限制了其实际应用。电磁场在加热环境下的电场演化的原位观测对提高铁电材料的电机性能具有重要意义。

ReRam

在潜在 ReRAM 材料的电阻切换过程中, 电流-电压测量和相应的结构变化实时动态观测和记录对提高最有希望的下一代非易失性存储器的稳定性和可伸缩性能至关重要。

太阳能电池

在过去的10年中, 对光伏的研究有了显著的发展, 三个核心领域为: (1) 效率, (2) 技术开发 (3) 材料开发。利用原位TEM和Lightning样品环境控制系统已有越来越多的发文, 凸显了应用领域需求的不断增长。

 

同步电学和热处理研究

 

纳米尺度上研究纳米电子器件和材料

 

 

压电纳米颗粒在电场中的动态变化

实验:研究员在JEOL电镜内利用Lightning D9+系统将Ba-Sr-Ti-Na-O3置于800° c和210伏/cm的环境内,研究了无铅压电材料 Ba-Sr-Ti-Na-O3 的纳米粒子。纳米粒子烧结直至形成一个核心壳结构和施加高电场后开始显现畴变化。原位透射电镜显示,通过FFT内芯是铁电材料并且有畴,但是外壳为顺电性(非铁电)。这显示了Lightning系统的优异性能, 在800° c 时并加载 210 kv/cm时也能实现高分辨率。

 

 

铁电材料的畴化

铁电材料的特点是在居里温度以下的温度下存在自发电极化。在小范围内, 极化可以方向一致, 形成所谓的铁电畴。利用外加电场超过矫顽场, 可以逆转自发极化。研究温度和外部电场的铁电性能对数据存储和光频转换器等应用具有重要意义。在这里, 我们分享一个最近的实验使用Lightning D9+ (双倾斜与一个8探针纳米芯片), 该控制系统提供高电场和稳定的温度。尽管视频内没有显示但也可以同时施加电场和加热。被研究的材料是 bzt-0.5BCT, 居里温度在90° c 左右和一个矫顽电场 2 ~ 4 伏/ cm。

原位TEM表征外加电场下无机-有机金属卤化物型钙钛矿太阳能电池

摘要:在透射电镜中, 利用原位技术对薄样品通电并施加电场从而对methylammonium 铅钙钛矿太阳能电池 (MAPbI3) 的纳米结构变化进行评估,。通过原位和离位发现了不同的降解途径, 主要是在正电压 MAPbI3 界面。碘离子迁移到正偏压电荷传输层, 和有机物质一同挥发, 从而引发PbI2 纳米颗粒核化和空洞, 从而降低了电池的性能。

Quentin Jeangros*†§, Martial Duchamp‡⊥, Jérémie Werner†, Maximilian Kruth‡, Rafal E. Dunin-Borkowski‡, Bjoern Niesen†, Christophe Ballif†, and Aïcha Hessler-Wyser† † Photovoltaics and Thin-Film Electronics Laboratory, Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL), Institute of Microengineering (IMT), Rue de la Maladière 71B, Neuchâtel CH-2000, Switzerland § Department of Physics, University of Basel, Klingelbergstrasse 82, Basel CH-4056, Switzerland ‡ Ernst Ruska—Centre for Microscopy and Spectroscopy with Electrons and Peter Grünberg Institute, Forschungszentrum Jülich D-52425, Germany
nl-2016-03158b_0006

 

传统的制样技术

用于制备传统TEM样品的制样技术, 包括lamellas切片、纳米线和纳米粒子, 都适用于纳米芯片。lamellas切片是最常用的电学实验样品, DENSsolutions 与一些合作的学术伙伴一起, 利用专门为纳米芯片定制的FIB三角头 设计了了独特的FIB操作流程。此过程大大减少了总体的操作时间, 并提高了样品转移的成功程率。其他方法, 如微机械手同样适用于样品制备到纳米芯片。

纳米芯片

多达8个探针控制的电学、加热同步实验

基于在Wildfire系统中业界领先的成熟MEMS技术上, Lightning系统将4点探针法用在同一纳米芯片上的电学(4 接点) 和加热 (4 接点) 控制上,微加热器和温度传感器被电线包围,这使得实验可以在高温下同时进行电学测量。纳米芯片包含进行专用电学或加热实验或同时电学加热实验三种,供原位研究人员选择使用。
800°C下200kV/cm电场
纯加热:室温- 1,300°C
无以伦比的稳定性

样品杆

在电镜中装载纳米芯片

 

样品杆是连接纳米芯片与显微镜的关键元素, 提供原位环境的控制, 能测量皮微安培,外加电场可高达100伏特, 且都在一个加热环境下实现。双倾台由钛制成, 有着最佳的机械稳定性, 开辟了原位研究员无限的研究可能。

软件和硬件

对电、热环境实现全方位控制

对于电学实验, 源测量单元 (SMU) 需要有精确的源电压或电流, 同时测量电压和/或电流。大多数SMU是与Lightning 系统兼容, 我们的首选供应商是 keithley, 因为他们提供丰富的SMU产品系列适配的所有实验。控制SMU可以通过设备控制面板和Keithley的Kickstart软件进行。加热功能可通过 DENSsolutions 的 Digiheater 软件进行管理, 并通过区域温度传感器和快速反馈回路确保精确控制。

我们用户的部分优秀成果:

客户感言

“DENSsolutions 的不断进步让产品在细节上至臻完美帮助客户获得了一系列纳米尺度的动态实验数据。特别是,Lightning 系统允许我们通过及其稳定的磁化同时加热一个FeRh 系统, 同时也外加电脉冲, 以便我们能完全掌控电场并诱发和成像磁畴壁的动态变化。“ Dr. Trevor Almeida

格拉斯哥大学

“在高温下加载高电场和同时进行高分辨率实验的能力, 实在令人印象深刻!令人兴奋的新可能性, DENSsolutionsLighting系列在材料研究的最前沿提供新的探索方向。 Dr. Leopold Molina-Luna

Darmstadt理工大学

“原位TEM观察提供了一个特别的手段, 能可视化电学性能和结构变化之间的相关性。DENSsolutions 样品杆出色的稳定性允许在原位实验中进行原子尺度的表征。最近, 我们在电刺激下的TEM里成功地观察了电阻开关和有机-无机金属卤化物钙钛矿太阳能电池器件的结构变化 “ Dr. Martial Duchamp

南洋理工大学

常见问题

电学实验推荐的样品尺寸是多大?
样本大小取决于要进行的实验类型。对于4探针测量方法, 所有四个电极需要桥接, 所需的取样长度为10-15 微米。在实验中只涉及两个内电极的情况下 (例如, 电场的应用), 样品的大小可以是4微米。
除了FIB以外电学实验制样有别的方法吗?
在材料的电学实验中, FIB对于转置样品非常重要, 特别是最常用的lamella薄板切片。而对于一维材料 (如纳米线) 和二维材料 (石墨烯) 来说, 这种转置方法各有不同,取决于你有什么工具, 例如微型机械手。
电场的均匀性一致性如何?
Lightning 系列的纳米芯片有几个不同的规格。在下面的例子中, 一个设备有三个区域, 可以放置样品并测量电场。
yjtjjjtjtyjty如上图所示, 电场均匀,高度达到电极间隙的99%。
适用的电镜极靴是什么?
由于日本电子和FEI显微镜的极靴尺寸各不相同, 请参阅他们的参数首测确认。然而,Lightning 系列兼容的JEOL UHR (e.g. ARM) 和Supertwin (e.g. Titan).电镜上的最小极靴  FEI
50V / 100V 的极限到底是什么决定的?
两个原因:

  1. 避免在真空中连接点之间发生电故障。(电火花)
  2. 为避免高电场中氮化硅的击穿 (在高温下的击穿值是较低的)。
请注意, 警戒电压不是我们系统的击穿电压, 但实际上是为了确保低泄漏电流。因此, 在现实中, 如果实验条件允许的话, 一个可能会比警戒数字高得多。
样品是否能承受外加电场?
是的。经验证,对于普通样品, 如lamella薄片、金属纳米线等, 这些样品在置入时是安全的, 无需任何特殊操作。对于敏感的半导体纳米, 务必使源测量单元/电源 (如 keithley) 接地连接, 以确保没有超过纳米器件承受的静电,防止高电流对样品的可能损伤。

下载Lightning图册

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